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  1.  

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      上海佳實電子科技有限公司,中國黃土區土壤水分、有機質和總氮的近紅外光譜分析

    中國黃土區土壤水分、有機質和總氮的近紅外光譜分析
    趙鎖勞  彭玉魁3
    (西北農林科技大學測試中心,楊凌712100)
    摘  要  用近紅外光譜(NIR)對我國黃土區土壤水分、有機質和總氮含量進行評價分析。結果表明,該法與實驗室化學分析法之間相關性高,誤差小。52份樣品定標結果:水分、有機質和總氮的復合相關系數(MR)分別為0. 974、0. 938和0. 942 ;標準誤差(SE)分別為1. 08、0. 23和0. 04。74份樣品的檢驗結果:相關系數(R)分別為0. 969、0. 921和0. 928 ;估測標準誤差(SEP)分別為1. 14、0. 28和0. 05。3項組分的NIR測值均達到了與實驗室化學分析相似的水平。
     土壤水分,有機質,總氮,近紅外光譜

    1 引   言
    近紅外光譜(NIR)分析是通過分析與物質化學成分相關的漫反射輻射光譜來確定物質組分的含量,現已廣泛應用于谷物、食品、油料及飼料等常規成分含量的分析
    1~3
    。在土壤科學域,學者也進行了卓有成效的研究
    4 ,5
    ,而我國尚未見應用研究的報道。本文用NIR法次對我國黃土區土壤水分、有機質和總氮含量進行了評價分析。
    2 實驗部分
    2.1 采樣與制樣
    按照NIR法定標要求,模擬其常態分布規律,拉開梯度檔次設計標樣。將從陜西、山西、甘肅、寧夏、青海等地采集的126份土壤樣品(每份重1000 g)風干、磨碎,并通過0. 25 mm孔篩,四分法取樣200 g ,分成二份,一份用于實驗室化學分析,另一份用于NIR法測定,其余樣品貯藏備用。
    2.2 實驗室化學分析
    水分采用105℃烘干法測定,允許相對偏差為1 % ;土壤有機質采用丘林法測定,相對偏差不相比較0110 % ;總氮用瑞典Tecator Kieltec System Ⅱ型半微量凱氏定氮儀(瑞典Tecator公司)測定,允許相對偏差1 %。以上測定均重復4次以上。
    2. 3 儀器和NIR分析法
    51A型近紅外光譜儀 ,配有IBM PC/ XT 微機與之聯機。
    定標樣品在同一水分基礎上按照51A型NIR法操作程序,尋找佳波長組合和數學處理方法,進行樣品定標組的定標和樣品檢驗組的檢驗。定標樣品經過儀器的光學掃描和數學運算,求得C值,復合相關系數(MR)和標準誤差(SE) ,建立起多元線性回歸方程,再用該回歸方程進行樣品檢驗組的實測,并與實驗室化學分析結果比較。
    3 結果與討論
    3.1 土壤3種成分的實驗室測定值
    水分、有機質和總氮含量的測定結果(見表1) ,3 種成分含量變幅較大,基本上滿足NIR的定標要求。
    3.2 佳波長和數學方法的選擇
    分別選取在同一有機質和總氮含量基礎上,水分含量相差較大的3個土壤樣品和同一水分基礎上

    表1 土壤中3種成分的實驗室測定值
    Table 1 The measured values of three constituents of soil
    項  目
    Item
    樣品數(份)
    Number of samples
    含量( %)
    Content
    平均值( %)
    Mean
    標準偏差(SD)
    Standard deviation
    水分Moisture 126 3. 68~13. 21     7. 31     0. 61
    有機質Organic matter 126 0. 45~1. 68 0. 91 0. 18
    總氮Total N 126 0. 041~0. 142 0. 104 0. 014
    有機質含量相差較大的3個土壤樣品進行光譜掃描,見圖1 ,2 ,結果表明:光譜吸收強度與成分含量之間明顯相關。
    圖1 有機質(0. 94 %)和總氮(0. 112 %)含量基本相同,
    水分含量不同(a. 4185 % ; b. 8. 03 % ; c. 11. 24 %)的3個
    土壤樣品的近紅外光譜圖
    Fig. 1 Near infrared(NIR) spectra of three soil samples
    containing similar organic matter (0. 94 %) and total N content
    (0. 112 %) but different moisture contents (a. 4185 % ; b.
    8103 % ;c. 11. 24 %)
    圖2 水分含量基本相同(a. 7. 52 % ; b. 7156 % ; c.
    7154 %)而有機質含量不同(a. 0149 % ; b. 0187 % ; c.
    1128 %)的3個土壤樣品的近紅外光譜圖
    Fig. 2 Near infrared(NIR) spectra of three soil samples
    containing similar moisture(a. 7152 % ;b. 7156 % ;c. 7154 %)
    but different organic matter content(a. 0. 49 % ; b. 0187 % ;
    c. 1128 %)
    選取10份有代表性的土壤樣品進行逐步多元線性回歸分析,篩選佳波長組合和數學處理方法,結合前人測定3種成分所選用的波長,對3項組分進行預定標。表2表明:2組波長組合測定水分含量相關性較高,但其它2種成分均不如4組。因此,實際定標中選用4組波長組合及相應的數學方法。
    表2 不同波長組合及數學方法對3種成分的預定標
    Table 2 The precalibration of different wavelength combinations and mathematic manipulation for three constituents of soil
    組別
    Group
    波長組合
    Wavelength combination
    數學方法
    Math.
    manipulation
    水  分
    Moisture
    n MR SE
    有機質
    Organic matter
    n MR SE
    總氮
    Total N
    n MR SE
    1
    1994/ 2150
    1744/ 1702
    2315/ 2332
    1758/ 2052
    1996/ 2052
    2332/ 2354
    F
    003 10 0. 978 1. 02 10 0. 953 0. 18 10 0. 934 0. 032
    2
    1994/ 2150
    1744/ 1702
    2315/ 2332
    1758/ 2052
    1996/ 2052
    2332/ 2354
    F
    004 10 0. 989 1. 00 10 0. 895 0. 25 10 0. 942 0. 031
    3
    1994/ 2150
    1758/ 1744
    2315/ 2332
    1996/ 2052
    1702/ 2052
    2332/ 2354
    F
    004 10 0. 965 1. 08 10 0. 941 0. 21 10 0. 932 0. 034
    4
    1994/ 2150
    1758/ 1744
    2325/ 2332
    1996/ 2052
    1702/ 2052
    2332/ 2354
    F003 10 0. 982 0. 96 10 0. 964 0. 17 10 0. 975 0. 028
    MR :multicorrelation coefficient
    3.3 NIR定標及檢驗結果
    均用52份土壤樣品進行水分、有機質和總含量的NIR定標,選用6對波長組合(1994/ 2150 1996/979 8期 趙鎖勞等:我國黃土區土壤水分、有機質和總氮的近紅外光譜分析052 1758/ 1744 1702/ 2052 2315/ 2332 2332/ 2354)為佳測定波長,數學方法為F003
    ,建立定標方程;均用
    74份土壤樣品對定標成分進行檢驗,均得到校的結果(表3) 。
    表3 土壤樣品3種成分的NIR定標及檢驗結果
    Table 3 The results of calibration and inspection of NIRS for three constituents of soil
    成  分
    Constituent
    定標Calibrations
    樣品數
    Number of
    samples
    復合相關
    系  數
    MR
    標準誤差( %)
    SE
    檢驗Inspection
    樣品數
    Number of
    samples
    復合相關
    系  數
    MR
    估測標準
    誤差( %)
    SEP
    水分Moisture 52 0. 974   1. 08 74 0. 969   1. 14
    有機質Organic matter 52 0. 938 0. 23 74 0. 921 0. 28
    總氮Total N 52 0. 942 0. 042 74 0. 928 0. 046
    3.4 討論
    (1)土壤樣品的NIR是在一個較大范圍內(1500~2360 nm)的光譜吸收,其譜線特征的差異主要取決于土壤水分含量的差異,而隨有機質和總氮含量變化不大(圖1) 。選擇多組波長共同作用,建立多元線性回歸分析,使有機質和總氮含量測定也具有相當的可靠性。(2)正確設計定標樣品是保證NIR法可靠的重要條件,如果定標樣品不能很好地代表實測對象,即使實驗室分析的再,NIR 也不能估測。在選取定標樣品時,作者按樣品各成分的常態分布規律有意識的進行了梯度設計和標樣的選擇。(3)樣品粒徑大小和均勻程度與光散射有關
    3
    。較大的樣品粒徑不但影響裝樣的均勻程度,而且由于較大的介面出現光的漫反射,進而影響測值精度。
    References
    1 Peng Yukui(彭玉魁) ,Li J uying(李菊英) . ChineseNorthwestAgr. Acta(西北農業學報) ,1996,5(3) :31~34
    2 Ma Xuezeng(馬學增) ,Wang Jixiang(王吉祥) , Peng Yukui(彭玉魁) . ChineseNorthwestAgr. Acta(西北農業學報) ,1992,1
    (2) :69~74
    3 Zhang Ziyi(張子儀) , Chen Xuexiu(陳雪秀) , Ren Peng(任  鵬) . NearInf rared RefectanceSpectroscopy For Feeds Quality
    Supervision(近紅外光譜分析技術) . Beijing(北京) :China Agricultural Scientech Press(中國農業科技出版社) ,1992
    4 Dalal R C , Henry R J . SoilSci. Soc. Am. J. , 1986, 50 :120~123
    5 Ben2Dor E , Banin A. SoilSci. Soc. Am. J. , 1995, 59 :364~372
    Analysis of Soil Moisture , Organic Matter and Total Nitrogen
    Content in Loess in China with Near Infrared Spectroscopy
    Zhao Suolao , Peng Yukui
    3
    (NorthwestSci2TechUniversityof AgricultureandForestry, Yangling712100)
    Abstract The soil moisture (SM) , organic matter (OM) and total nitrogen (TN) contents in loess in China were
    measured with near infrared(NIR) spectrospic method. It is shown that the results of NIR are closely correlated
    with those using chemical analysis but with smaller errors. Test results on 52 samples indicate that the
    multicorrelation coefficients of SM , OM and TN are 0. 974 , 0. 938 and 0. 942 respectively , and their standard
    deviations are 1. 08 , 0. 23 and 0. 04 respectively. The determination results of 74 samples show that the correlation
    coefficients for SM , OM and TN are 0. 969 , 0. 921 and 0. 928 respectively , and the estimated standard deviations
    are 1. 14 , 0. 28 and 0. 05 respectively. Results of the three tested items(SM , OM , TN) are close to those obtained
    by the chemical analysis in laboratories.
    Key words Soil moisture , organic matter , total nitrogen , near infrared spectroscopic method
    (Received 4 September 2001 ; accepted 9 March 2002)
    089    分 析 化 學 30卷

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